检测奶粉的含量,要用哪种化学试剂
来源:学生作业帮 编辑:拍题作业网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/04/30 12:50:03
检测奶粉的含量,要用哪种化学试剂
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国际上普遍用凯氏定氮法检验奶粉中的蛋白质含量(双缩脲只能定性分析,不能定量检测)
凯氏定氮法的一般步骤和反应
(1)样品的制备 固体食品应粉碎过20目筛网,待测样品必须质地均匀,一般无其他特殊的制备要求.
(2)消化 样品精确称量后放入凯氏烧瓶,加入酸和催化剂,使样品中的有机物消化至透明澄清,其中氮和硫酸反应生成了不挥发的硫酸铵.
在消化期间,蛋白质中的氮被释放出来形成铵离子,硫酸氧化有机物并和铵离子结合,碳元素和氧元素被转化成二氧化碳和水.
(3)中和、蒸馏 消化液用水稀释,再加入含碱的硫代硫酸钠中和硫酸,形成的氨被蒸馏至含有次甲基蓝和甲基红混合指示剂的硼酸溶液中.
凯氏定氮法的历史背景
(1)初始方法 1883年,Johann Kjeldahl建立了现代凯氏定氮法的基本方法分析有机氮.
①消化:采用硫酸再加入粉状高锰酸钾使样品中的氮完全氧化成硫酸铵形式;
②中和:稀释后的消化液经中和后,将氨蒸馏至已知体积的含有碘液和碘酸钾标准酸中;
③滴定:用标准硫代硫酸盐溶液滴定释放出的碘.
(2)改进的方法 对初始凯氏定氮方法几个重要的改进:
①汞、铜和硒等金属催化剂加入到硫酸中使样品消化更完全,其中汞的效果最好;
②硫酸钾用于提高消化时硫酸的沸点,以加快消化速度;
③硫化物或硫代硫酸钠加到稀释的消化液中,使得易于结合氨基的汞释放氮;
④氨直接蒸馏到硼酸溶液,然后用标准酸滴定;
凯氏定氮法的一般步骤和反应
(1)样品的制备 固体食品应粉碎过20目筛网,待测样品必须质地均匀,一般无其他特殊的制备要求.
(2)消化 样品精确称量后放入凯氏烧瓶,加入酸和催化剂,使样品中的有机物消化至透明澄清,其中氮和硫酸反应生成了不挥发的硫酸铵.
在消化期间,蛋白质中的氮被释放出来形成铵离子,硫酸氧化有机物并和铵离子结合,碳元素和氧元素被转化成二氧化碳和水.
(3)中和、蒸馏 消化液用水稀释,再加入含碱的硫代硫酸钠中和硫酸,形成的氨被蒸馏至含有次甲基蓝和甲基红混合指示剂的硼酸溶液中.
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(1)初始方法 1883年,Johann Kjeldahl建立了现代凯氏定氮法的基本方法分析有机氮.
①消化:采用硫酸再加入粉状高锰酸钾使样品中的氮完全氧化成硫酸铵形式;
②中和:稀释后的消化液经中和后,将氨蒸馏至已知体积的含有碘液和碘酸钾标准酸中;
③滴定:用标准硫代硫酸盐溶液滴定释放出的碘.
(2)改进的方法 对初始凯氏定氮方法几个重要的改进:
①汞、铜和硒等金属催化剂加入到硫酸中使样品消化更完全,其中汞的效果最好;
②硫酸钾用于提高消化时硫酸的沸点,以加快消化速度;
③硫化物或硫代硫酸钠加到稀释的消化液中,使得易于结合氨基的汞释放氮;
④氨直接蒸馏到硼酸溶液,然后用标准酸滴定;
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