气相色谱分析的问题是安捷伦GC112A的机子,我们主要做产品含量的定量分析,测定出一个未知含量液体（如二氯乙烷）的浓度.

来源：学生作业帮编辑：拍题作业网作业帮分类：生物作业时间：2024/04/27 23:56:10

气相色谱分析的问题
是安捷伦GC112A的机子,我们主要做产品含量的定量分析,测定出一个未知含量液体（如二氯乙烷）的浓度.每次都是对产品取样,直接注入仪器分析,分析后电脑会直接测得峰面积并计算出浓度,这样的数据可靠性高么?可以这样做么?这种检测手段应该属于定量方法中的归一化法吧!问题是现在这样做可以吗?
对于我们检测的产品,大多含量都是99%以上的,这些物品能否直接注入设备检测,检测的数据是否真实有效?

对于产品可以用归一化法,可以省去处理标准品和溶剂的麻烦.产品的含量都是99%以上的,杂质响应因子在分析中的误差非常小,所以可当做目标物相同响应因子来处理.所得结果用百分号表示.

你的图里主峰接近8位数,还是个过载的平头峰,次峰只有6位数.其他杂质峰加起来还不到5位数,即使使用响应因子也不会明显改变仪器误差.所以归一化法可以使用.

如果非要用纯样品,一般都是98%以上含量的就可以了,色谱标品不像光谱的,主要是要杂质少,对主成分含量反而没那么严.有的分析纯试剂也可以直接拿来做标品的.
再问：同楼上回复，我们这边的产品大多含量都是99%以上，这样的物质是可以不用标定直接作为待测品注射到仪器中进行测定么？
再答：产品都达到标品的要求了，你还怎么找到更高级别的标准品去标定它呢？
再问：哦，那就是可以不做标定！问题是我现在拉回来的货，我不知道它的纯度达到没有厂家给的质检报告的纯度，用这个色谱仪分析，直接把取出的样品注射到仪器内分析的数据，可靠性真实性高不高？
再答：产品都达到标品的要求了，你还怎么找到更高级别的标准品去标定它呢？我说的色标的杂质少，应该是杂质种类少，有的色标含量只有百分之五六十，但其他杂质只有一两种，且和主成分分离度很好，也是可以做标准物质的。

厂家质检报告你看一下是否用百分表示的，且你必须考虑的是检测器适用性，应该使用与厂家相同的配置验证其报告，之后再考虑用别的检测器考验产品纯度。如果你用MS，而产品里有四氯化碳，厂家却用的FID检测，那你的结果可能就会与报告有出入了。

仪器分析往往对象是微量痕量物质，色谱里外标内标也对的是微量痕量，对超过90%浓度的物质，即使稀释下来，其误差也是非常大的，还不如直接用归一化法，也就是说对于你的产品，归一化现在是最可靠的色谱分析方法了。
再问：哦，我明白你说的了，我们现在用的检测器是FID，而且我现在不用考虑生产厂家测定方式，只需要自行检测，只要检测的数据能说明是货品的真是浓度就可以了！不需要跟厂家检测的浓度符合
再答：完全正确。其实你所要做的很简单。进5次样品，归一化结果，对结果做一个不确定度分析就了事了。当然你进样量不能太大了，归一化色谱图里不能有平头峰，结果会偏低；也不能太小，导致有些杂质峰出不来，结果会偏高。

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