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十万火急 请简述 溴化容量法测定水中挥发酚的方法原理

来源:学生作业帮 编辑:拍题作业网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/04/29 03:20:01
十万火急 请简述 溴化容量法测定水中挥发酚的方法原理
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蒸馏后溴化容量法是一种测定水中挥发酚的方法.其原理是:用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出来,并与干扰物质和固定剂分离.由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等.在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中,使酚与溴生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚.在剩余的溴与碘化钾作用,释放出游离碘的同时,溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘,用硫代硫酸钠溶液滴定释出游离碘,根据其消耗量可计算出挥发酚的含量.随水蒸气蒸馏出的氧化性物质、还原性物质和可被溴化的物质干扰酚的测定.其中,硫化物可在磷酸酸化后用硫酸铜加以去除,浓度高时,可在磷酸化后用搅拌曝气的方法使其生成硫化氢逸出.对于甲醛、亚硫酸盐等有机或无机的还原性物质,可在硫酸酸化条件下,用乙醚萃取酚,而用氢氧化钠溶液进行反萃取,使酚类转入碱液中即可消除干扰.本法适用于测定高浓度挥发酚的工业废水,已定为我国国家标准(GB7491-87).测定挥发酚的方法还有蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和荧光法等.
GJB 蒸馏法收集1000Ml溶液,取25ml,再取25ml溴化钾溴酸钾溶液于250ml锥形瓶中,加入5ml浓盐酸,于黑暗处放置15分钟,加入100g/lKI溶液20ml,再放置10分钟,后用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定,用淀粉溶液作指示剂.
原理:酚在浓盐酸催化下,与溴溶液发生氧化还原反应,生成的溴单质置换碘化钾中的碘,以硫代硫酸钠滴定生成的碘单质的量,从而算得酚含量