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三乙二酸合铁酸钾中三价铁离子与草酸根的配比怎么测定

来源：学生作业帮 编辑：拍题作业网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/05/01 01:07:08
三乙二酸合铁酸钾中三价铁离子与草酸根的配比怎么测定
原理：
用KMnO4法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中Fe3+含量和C2O42-含量,并可确定Fe3+和C2O42-的配位比.
在酸性介质中,用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-,根据KMnO4消耗量可直接计算出C2O42-的含量,其滴定反应式为：
5C2O42- + 2MnO4- +16H+==10CO2+2Mn2+ +8H2O
测铁时,用SnCl3-TiCl3联合还原法,先将Fe3+还原为Fe2+,然后在酸性介质中,用KMnO4标准溶液滴定试液中Fe3+和C2O42-总量,根据KMnO4标准溶液的消耗量,可计算出Fe3+的含量,其滴定反应式为：
5Fe2+ + MnO4-+ 8H+ ==5Fe3+ + Mn2+ +4H2O
最后,根据n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0],可确定Fe3+与C2O42-的配合比.
实验步骤
2.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾组成测定
（1） 称量 称取已干燥的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾1～1.5g于250mL小烧杯中,加H2O溶解,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,待测.
（2） C2O42-的测定 分别从容量瓶中吸取3份25.00mL试液于锥形瓶中,加入MnSO4滴定液5mL及1mol·L-1H2SO4 5mL,加热至75～80℃（即液面冒水蒸气）,用0.01 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至淡粉红即为终点,记下KMnO4体积,计算C2O42-含量.
（3） Fe3+的测定 分别从容量瓶中吸取3份25.00mL试液于锥形瓶中,加入6 mol·L-1HCl 10mL,加热至70～80℃,此时溶液为深黄色,然后趁热滴加SnCl2至淡黄色,此时大部分Fe3+已被还原为Fe2+,继续加入25% Na2WO4 1mL,滴加TiCl3至溶液出现蓝色,再过量一滴,保证溶液中Fe3+完全被还原.加入0.4%CuSO4溶液2滴作催化剂,加H2O 20mL,冷却振荡直至蓝色褪去,以氧化过量的TiCl3­和W（V）.
Fe3+还原后,继续加入MnSO4滴定液10mL,用KMnO4滴定约4mL后,加热溶液至75～80℃,随后继续滴定至溶液呈微红即为终点,记下消耗KMnO4体积,计算Fe3+的含量.
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