维生素C原料药物质量分析实验所需的仪器,试剂,实验步骤和注意事项

维生素C原料药物质量分析实验所需的仪器,试剂,实验步骤和注意事项

仪器设备：溶点仪、自动旋光仪、付立叶红外变换光谱仪、分析天平、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、箱式电阻炉
试剂及试药：硝酸银、二氯靛酚钠试液、硫酸、硫酸铁铵、硝酸、硫酸铜、醋酸、淀粉、碘、硫代乙酰胺
项目：
1、本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；味酸；久置色渐变微黄,水溶液显酸性反应.本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中不溶.
2、熔点：本品的熔点测定为190-192℃,熔融时同时分解.
3、比旋度：取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液,比旋度为+20.5°至+21.5°.
3鉴别
3.1取本品0.2g,加水10ml溶解后,分成二等份,在一份中加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀；在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2滴,试液的颜色即消失.
3.2本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致.
4检查
4.1溶液的澄清度与颜色：
取本品3.0g,加水15ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色；如显色,将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过,取滤液,照分光光度法,在420nm波长处测定吸收度,不得过0.03.
4.2草酸：取本品0.25g,加水4.5ml,振摇使维生素C溶解,加氢氧化钠试液0.5ml、稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml,摇匀,放置1小时,作为供试品溶液；另精密称取草酸75mg,置500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,加稀醋酸1ml与氯化钙试液0.5ml,摇匀,放置1小时,作为对照溶液.供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照溶液（0.3%）.
4.3炽灼残渣：
取本品,炽灼残渣不得过0.1%.
4.4铁：
取本品5.0g两份,分别置250ml量瓶中,一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg,置1000ml量瓶中,加1mol/L硫酸溶液25ml,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀）1.0ml,加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液（A）.照原子吸收分光光度法在248.3nm的波长处测定,应符合规定.
4.5铜：
取本品2.0g两份,分别置25ml量瓶中,一份加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀；作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铜溶液（精密称取硫酸铜393mg,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀）1.0ml,加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液（A）.照原子吸收光度法在324.8nm波长处分别测定,应符合规定.
4.6重金属：
取本品1g,加盐酸液（1mol/L）4ml与水适量溶解成25ml,作为供试品溶液,加入硫代乙酰胺试液；另取标准铅溶液1.0ml同法操作,俩管比较样品管颜色应浅于对照管.（含重金属不得过百万分之十）.
4.7细菌内毒素：取本品,加在,在碳酸钠（170℃加热4小时以上）适量,使混合,依法检查,每1mg维生素C中含内毒素的量小于0.020eu（供注射用）.
5含量测定：
取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解,
加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定,至溶液显蓝色,并在
30秒钟内不褪.每1ml含碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6.
计算公式
V•F×8.806×10-3
%=——————————×100%
W
V：消耗碘滴定液（0.05mol/L）的体积（ml）
F：碘滴定液（0.05mol/L）的浓度校正值
W：样品称量数（g）