关于溶胶-凝胶法制备二氧化硅纳米薄膜的问题

来源：学生作业帮编辑：拍题作业网作业帮分类：化学作业时间：2024/04/30 00:38:06

关于溶胶-凝胶法制备二氧化硅纳米薄膜的问题
我们刚刚完成第一次纳米薄膜的制备试验（溶胶-凝胶法）,今天做了电镜扫描,不很理想,出现了些问题,下面附上我们的实验过程和问题描述,以及我个人认为的问题,请帮忙修改下,
1、8ml正硅酸乙酯和80ml无水乙醇混合,搅拌1小时（搅拌速度中等）.
2、一边搅拌（玻璃棒搅拌）上述溶液一边缓慢加入4ml水和0.24ml盐酸（用玻璃棒引流加入）,加入完成后搅拌2小时（中速搅拌）,形成溶胶,陈化6小时.（PS:搅拌完成后溶液只剩下差不多30-40ml,烧杯壁面附着有结晶粉末）
3、将玻璃基板（盖玻片）用肥皂清洗,冲净后用无水乙醇和去离子水冲洗,晾干.（PS:晾干后感觉还是不够干净,迎光看有斑点）
4、将基板侵入混合溶胶中,使熔胶和其表面充分接触（大约一分钟时间）,然后用提拉法以1.6mm/sec的速度匀速提拉.
5、在干净空气下自然干燥（基板竖直垂钓干燥,上面盖了报纸防尘）,固化24小时,后在400度高温下热处理（从室温到400度大约用了20-30分钟,后保温2小时）,在自然冷却至室温.
出现的问题：
1、电子扫描显微镜下显示薄膜都破碎了,
2、而且放大后,膜上有分布均匀的白色斑点,查其成分含Na和K,而试剂中不含Na和K,是不是玻璃的成分?
感觉可能的问题是：
1、搅拌不够强烈?
2、基板清洗不够干净?（下一次试验准备用超声波清洗后用乙醇和去离子水冲洗）
3、基板和溶胶接触的时间不够?
4、提拉速度太快?
5、拉膜后的基板干燥时是不是应该加热?（我用的是自然干燥）
6、热处理时是不是升温太快?
7、热处理后是不是应该随炉冷却?（我用的自然冷却）

开裂的解决：
(1)原料的组成配比应严格控制在可形成溶胶的范围之内,其中TEOS、水和EtOH+i-PrOH所占的体积比分别在18％～50％、7％～52％、30％～65％范围内所形成的溶胶涂膜后膜层不易开裂.
(2)HC1作为TE0S的催化剂,HC1／TEOS之比影响着TEOS的聚合速度,从而直接关系到膜层干燥过程中的开裂与否,最佳的HC1／TEOS范围在(11～17)×10^-3.
(3)在干燥过程中保持气氛在一定的相对湿度能有效地防止膜层的开裂,在较高干燥温度下,这种作用更加明显,而且缩短干燥时问.
(4]干燥后的膜层在后续热处理过程中,热处理升温速率是影响膜层开裂的主要因素,在210度以下应采取0．25度／min的升温速率,否则极易引起膜层的开裂；在210度以上以0．5~1．O度／min升温速率升温也不会引起膜层的开裂.

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