谁能告诉我关于艾士法的定硫仪测定步骤及方法?

来源：学生作业帮编辑：拍题作业网作业帮分类：化学作业时间：2024/05/01 16:51:42

一、方法原理
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧,煤中硫生成硫酸盐,然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,根据硫
酸钡的质量计算煤中全硫的含量.
二、试剂和材料
（1）艾士卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒
度小于0.2mm后,保存在密闭容器中.
（2）盐酸（GB/Y622）溶液：（1+1）水溶液.
（3）氯经钡（GB/T652)溶液：100g/L.
（4）甲基检溶液：20g/L.
（5）硝酸银（GB/T670）溶液：10g/L,加入几滴硝酸（GB/T626）,贮于深色瓶中.
（6）瓷增锅：容量30mL 和10 一20mL 两种.
三、仪器设备
（1）分析天平：感量0.000lg
（2）马弗炉：附测温和控温仪表,能升温到900 ℃ ,温度可调并可通风.
四、试验步骤
（1）于30mL 柑祸内称取粒度小于0 .2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g)和艾氏剂艳（称准
至0.1g) ,仔细混合均匀,再用lg（称准至0 .1g）艾氏剂覆盖．
（2）将装有煤样的柑祸移入通风良好的马弗炉中,在1 一2h内从室温逐渐加热到800-850 ℃ ,
并在该温度下保持1 一2h .
（3）将增祸从炉中取出,冷却到呈温.用玻璃棒将柑祸中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧
尽的煤粒,应在800 一850 ℃ 下继续灼烧0 .5h ) ,然后移动到400mL 烧杯中.用热水冲洗增
锅内壁,将洗液收入烧杯,再加入100 一150mL 刚煮沸的水,充分搅拌.如果此时尚有黑色煤粒
漂浮在液面上．则本次测定作废.
（4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3 次,然后将残渣移入滤纸中,用热水仔细清洗
至少10 次,洗液总体积约为250-300mL.
（5）向滤液中滴入2 一3 滴甲基橙指示剂,加盐酸中和后再加入2 流,使溶液呈微酸性.将溶液
加热到沸腾,在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL ,在近沸状况下保持约2h ,最后溶液体积为200
mL 左右.
（6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热水洗至无氯离子为止【用硝酸银检
验】
（7）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷钳祸中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度为800 一850
℃ 的马弗炉内灼烧20-40min ,取出柑锅,在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25
-30min ) ,称量.
（8）每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应进行2 个以上空白试验（除不加煤样外,全部
操作相同）,硫酸钡质量的极差不得大于0 .0010g,取算术平均作为空白值．

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