作业帮我是养牛的我们家牛奶被测出含硝酸盐是怎么回事?怎么就测不出来?
来源：学生作业帮 编辑：拍题作业网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/04/30 07:41:44
我是养牛的我们家牛奶被测出含硝酸盐是怎么回事?怎么就测不出来?
【原理】
在浓酸条件下,NO3―与水杨酸反应,生成硝基水杨酸.其反应式如下：
生成的硝基水杨酸在碱性条件下（pH>12）呈黄色,最大吸收峰的波长为410nm,在一定范围内,其颜色的深浅与含量成正比,可直接比色测定.
【仪器与用具】
分光光度计；天平（感量0.1mg）；20ml刻度试管；刻度吸量管0.1ml、0.5ml、5ml、10ml各1支；50ml容量瓶；小漏斗（φ5cm）3个；玻棒；洗耳球；电炉；铝锅；玻璃泡；7cm定量滤纸若干.
【试剂】
500mg/L 硝态氮标准溶液：精确称取烘至恒重的KNO3 0.7221g溶于蒸馏水中,定容至200ml.
5%水杨酸—硫酸溶液：称取5g水杨酸溶于100ml比重为1.84的浓硫酸中,搅拌溶解后,贮于棕色瓶中,置冰箱保存一周有效.
8%氢氧化钠溶液：80g氢氧化钠溶于1L蒸馏水中即可.
【方法】
1．标准曲线的制作
（1）吸取500mg/L 硝态氮标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml分别放入50ml容量瓶中,用无离子水定容至刻度,使之成10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系列标准溶液.
（2）吸取上述系列标准溶液0.1ml,分别放入刻度试管中,以0.1ml蒸馏水代替标准溶液作空白.再分别加入0.4ml 5%水杨酸—硫酸溶液,摇匀,在室温下放置20min后,再加入8% NaOH溶液9.5ml,摇匀冷却至室温.显色液总体积为10ml.
（3）绘制标准曲线：以空白作参比,在410 nm波长下测定光密度.以硝态氮浓度为横坐标,光密度为纵坐标,绘制标准曲线并计算出回归方程.
2．样品中硝酸盐的测定
（1）样品液的制备 取一定量的植物材料剪碎混匀,用天平精确称取材料2g左右,重复三次,分别放入三支刻度试管中,各加入10ml无离子水,用玻璃泡封口,置入沸水浴中提取30min.到时间后取出,用自来水冷却,将提取液过滤到25ml容量瓶中,并反复冲洗残渣,最后定容至刻度.
（2）样品液的测定 吸取样品液0.1ml分别于三支刻度试管中,然后加入5%水杨酸—硫酸溶液0.4ml,混匀后置室温下20min,再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液,待冷却至室温后,以空白作参比,在410nm波长下测其光密度.在标准曲线上查得或用回归方程计算出硝态氮浓度,再用以下公式计算其含量.
NO3—－N含量=
式中 C－标准曲线上查得或回归方程计算得NO3—－N浓度；
V—提取样品液总量；
W—样品鲜重.
在浓酸条件下,NO3―与水杨酸反应,生成硝基水杨酸.其反应式如下：
生成的硝基水杨酸在碱性条件下（pH>12）呈黄色,最大吸收峰的波长为410nm,在一定范围内,其颜色的深浅与含量成正比,可直接比色测定.
【仪器与用具】
分光光度计；天平（感量0.1mg）；20ml刻度试管；刻度吸量管0.1ml、0.5ml、5ml、10ml各1支；50ml容量瓶；小漏斗（φ5cm）3个；玻棒；洗耳球；电炉；铝锅；玻璃泡；7cm定量滤纸若干.
【试剂】
500mg/L 硝态氮标准溶液：精确称取烘至恒重的KNO3 0.7221g溶于蒸馏水中,定容至200ml.
5%水杨酸—硫酸溶液：称取5g水杨酸溶于100ml比重为1.84的浓硫酸中,搅拌溶解后,贮于棕色瓶中,置冰箱保存一周有效.
8%氢氧化钠溶液：80g氢氧化钠溶于1L蒸馏水中即可.
【方法】
1．标准曲线的制作
（1）吸取500mg/L 硝态氮标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml分别放入50ml容量瓶中,用无离子水定容至刻度,使之成10、20、30、40、60、80、100、120mg/L的系列标准溶液.
（2）吸取上述系列标准溶液0.1ml,分别放入刻度试管中,以0.1ml蒸馏水代替标准溶液作空白.再分别加入0.4ml 5%水杨酸—硫酸溶液,摇匀,在室温下放置20min后,再加入8% NaOH溶液9.5ml,摇匀冷却至室温.显色液总体积为10ml.
（3）绘制标准曲线：以空白作参比,在410 nm波长下测定光密度.以硝态氮浓度为横坐标,光密度为纵坐标,绘制标准曲线并计算出回归方程.
2．样品中硝酸盐的测定
（1）样品液的制备 取一定量的植物材料剪碎混匀,用天平精确称取材料2g左右,重复三次,分别放入三支刻度试管中,各加入10ml无离子水,用玻璃泡封口,置入沸水浴中提取30min.到时间后取出,用自来水冷却,将提取液过滤到25ml容量瓶中,并反复冲洗残渣,最后定容至刻度.
（2）样品液的测定 吸取样品液0.1ml分别于三支刻度试管中,然后加入5%水杨酸—硫酸溶液0.4ml,混匀后置室温下20min,再慢慢加入9.5ml 8%NaOH溶液,待冷却至室温后,以空白作参比,在410nm波长下测其光密度.在标准曲线上查得或用回归方程计算出硝态氮浓度,再用以下公式计算其含量.
NO3—－N含量=
式中 C－标准曲线上查得或回归方程计算得NO3—－N浓度；
V—提取样品液总量；
W—样品鲜重.
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