COD消解试验中,怎样可以防止硫酸汞析出呢?

来源：学生作业帮编辑：拍题作业网作业帮分类：化学作业时间：2024/04/24 21:48:14

COD消解试验中,怎样可以防止硫酸汞析出呢?
在我做COD消解实验中发现硫酸汞的量太多,在测定吸光度的时候会有饱和的硫酸汞析出,影响吸光度的测定,会产生较大的误差,这也是个头疼的问题,

硫酸汞是为了遮蔽CL离子的干扰的 20ml水样规定加入量是0.4g,若用重铬酸钾滴定法,影响不大,用分光光度法,若是水样中CL离子含量不是很多的话,可以少量加入,甚至不加入.
或者可以将少量硫酸汞加入到硫酸-硫酸银混合溶液中,使其溶解（有不溶的话,可取上清液）加入到水样中,再进行消解.
再问：那有什么办法可以阻止硫酸汞析出呢？
再答：硫酸汞本身的溶解性就是那样，要是硬把硫酸汞溶解，你可以继续加硫酸-硫酸银溶解，我感觉没那个必要，硫酸银还是很贵的。而且硫酸浓度高了也有氧化性，有可能参与反应。你要是想屏蔽CL离子干扰，非得加那么多硫酸汞的话，那就不适合用分光光度法。
再问：我用的的是重铬酸钾快速消解法，在165度消解过后转移到比色管中进行比色，总有一部分硫酸汞析出，我想知道是消解液酸度过高导致硫酸汞析出还是其他什么原因使硫酸汞析出的？
再答：硫酸汞只能溶于热硫酸，或与氯离子结合生成溶解性络合物，酸度高有利于溶解硫酸汞，应该是你硫酸汞的量过多，在高温下形成饱和溶液，当移至比色管后温度下降冷却又析出。再有一种情况，可能是你用的硫酸汞有问题。或者你做的溶液里氯离子过多，与硫酸汞反应后，又与银离子反应生成沉淀。这都是有可能的
再问：不对啊，硫酸汞在消解管中析出后我打入水硫酸汞又溶解了，而且我是按国标399配的，硫酸汞的量应该不会多的！对了，“或与氯离子结合生成溶解性络合物”这络合物稳定么？在高温消解中会溶解么？
再答： PH值是会对络合物产生一定的影响，会影响它的络合效果，你的里面加的酸可能过多，尤其是你水样的PH值，是不是挺高了，其实析出点沉淀，你可以离心后取上清液，再上分光光度。

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