作业帮你们的氟化钙含量是怎么测量的?
来源：学生作业帮 编辑：拍题作业网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/04/30 12:19:35
你们的氟化钙含量是怎么测量的?
萤石的化验
萤石的传统的化验方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,再进行测定,这种方法准确度高,但分析周期长,不适应当前的工业生产需要.张钢采用硼酸—盐酸混合加热溶解分析萤石氟化钙,其化学反应方程式为：2CaF2+4HCl+H2BO3＝2CaCl2+HBF4+3H2O,经过试验证明,该法准确快速.
试剂
三乙醇胺溶液：1:1；氢氧化钠溶液：20%；钙指示剂：0.5 g钙指示剂与50 g干燥的氯化钠研细混匀,储存于试样瓶中备用；EDTA标准溶液：0.02 mol/L,称取EDTA基准试剂5.58 g用于适量水中,溶解后,移入1 L容量瓶中,用水稀释至刻度.
分析步骤
准确称取0.5 g样品于干燥的250 mL高形烧杯中,加硼酸1.0 g,浓盐酸10 mL,用玻璃棒搅匀,加热溶解,浓缩至糖浆状（约10 min）,加水60 mL,煮沸,趁热用紧密滤纸滤于250 mL容量瓶中,洗烧杯3次,洗残渣4次,冷至室温,并稀释至刻度.
移取试液25.0 mL于250 mL锥形瓶中,加水70 mL,三乙醇胺溶液3 mL,氢氧化钠溶液15 mL,钙指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点[1].计算公式：
CaF2%=标样标准含量/标样滴定毫升数×试样滴定毫升数.
分析结果
按照该方法对多个萤石标样进行分析,以标样BH0121-2W（CaF2=87.33%）为参照物,计算所得结果见表1.
表1 萤石标样分析结果 %
标样编号
标准含量
化验结果
误差
国标允许差
YSB14793-02
76.79
77.07
0.28
±0.40
GBW07251
90.87
90.90
0.03
±0.50
BH0121-9W
90.55
90.75
0.20
±0.50
BH0121-11W
88.54
88.26
-0.28
±0.40
通过标样对照结果,误差在GB 5195.1-85《氟石化学分析方法—EDTA容量法测定氟化钙量》规定的允许误差范围内,说明该方法准确度较好.
该方法利用硼酸-盐酸混合酸加热溶解并测定钙量,虽然其中同时溶有少量碳酸钙,但由于一般萤石中碳酸钙含量在0.4%以内,可以不予考虑.另外利用钙指示剂取代GB 5195.1-85中的钙黄绿素、百里香酚酞和无水硫酸钾混合指示剂,简单易行,终点明显.该方法整个分析时间约为0.5 h,简便快捷,可满足生产检验需要.
萤石的传统的化验方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,再进行测定,这种方法准确度高,但分析周期长,不适应当前的工业生产需要.张钢采用硼酸—盐酸混合加热溶解分析萤石氟化钙,其化学反应方程式为：2CaF2+4HCl+H2BO3＝2CaCl2+HBF4+3H2O,经过试验证明,该法准确快速.
试剂
三乙醇胺溶液：1:1；氢氧化钠溶液：20%；钙指示剂：0.5 g钙指示剂与50 g干燥的氯化钠研细混匀,储存于试样瓶中备用；EDTA标准溶液：0.02 mol/L,称取EDTA基准试剂5.58 g用于适量水中,溶解后,移入1 L容量瓶中,用水稀释至刻度.
分析步骤
准确称取0.5 g样品于干燥的250 mL高形烧杯中,加硼酸1.0 g,浓盐酸10 mL,用玻璃棒搅匀,加热溶解,浓缩至糖浆状（约10 min）,加水60 mL,煮沸,趁热用紧密滤纸滤于250 mL容量瓶中,洗烧杯3次,洗残渣4次,冷至室温,并稀释至刻度.
移取试液25.0 mL于250 mL锥形瓶中,加水70 mL,三乙醇胺溶液3 mL,氢氧化钠溶液15 mL,钙指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点[1].计算公式：
CaF2%=标样标准含量/标样滴定毫升数×试样滴定毫升数.
分析结果
按照该方法对多个萤石标样进行分析,以标样BH0121-2W（CaF2=87.33%）为参照物,计算所得结果见表1.
表1 萤石标样分析结果 %
标样编号
标准含量
化验结果
误差
国标允许差
YSB14793-02
76.79
77.07
0.28
±0.40
GBW07251
90.87
90.90
0.03
±0.50
BH0121-9W
90.55
90.75
0.20
±0.50
BH0121-11W
88.54
88.26
-0.28
±0.40
通过标样对照结果,误差在GB 5195.1-85《氟石化学分析方法—EDTA容量法测定氟化钙量》规定的允许误差范围内,说明该方法准确度较好.
该方法利用硼酸-盐酸混合酸加热溶解并测定钙量,虽然其中同时溶有少量碳酸钙,但由于一般萤石中碳酸钙含量在0.4%以内,可以不予考虑.另外利用钙指示剂取代GB 5195.1-85中的钙黄绿素、百里香酚酞和无水硫酸钾混合指示剂,简单易行,终点明显.该方法整个分析时间约为0.5 h,简便快捷,可满足生产检验需要.