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液相出峰盐酸二氧丙嗪颗粒的色谱图.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液-三乙胺(50:50:0.

来源:学生作业帮 编辑:拍题作业网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/04/30 22:20:25
液相出峰

盐酸二氧丙嗪颗粒的色谱图.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液-三乙胺(50:50:0.2)(用磷酸调节pH值至6.8±0.1)为流动相;检测波长为264nm.我要的是3.77出的峰,是主峰,4.08不知道是什么峰,昨天做同样的品种还没什么问题,换别的柱子就没什么问题,我才可能是柱子的问题,怎么处理,
这根柱子可能坏了,填料塌陷.已经不能用了.如果你手上有备用柱子就换新柱子好了.可以用任何一个标准方法测定一下理论塔板数.比如下面的方法你可以试一下:
色谱条件:
流动相:乙腈-纯水(65:35)
流速:1.0ml/min
波长:254nm
样品:甲苯(用流动相稀释)
方法随便什么标准方法,这个样品随便什么标样都可以,我通常用甲苯.不过忘了稀释倍数了.500倍或1000倍?测定一下理论塔板数.一般这个条件的新柱子能在20000左右.如果你的理论塔板数低于5000,那么柱效就比较差了.
如果想挽救一下的话可以查阅一下色谱柱再生.简单的话就是把色谱柱倒过来.然后用0.3-0.4ml/min流速的乙腈或甲醇冲洗4小时以上.或许可以再用一段时间.