我要做COD的测定,但不知道需要什么样的仪器和设备,还有操作步骤,

我要做COD的测定,但不知道需要什么样的仪器和设备,还有操作步骤,

以下是我们公司用的方法.不懂再问吧.
检测方法：水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法（GB11914-89）
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容：
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.
1.2 适用范围：
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限为700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5～50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差.
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水.当水样含氯离子高于1000mg/L时,应先作定量稀释,使含量低于1000mg/L以下,再行测定.
2 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度.
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡定难以被氧化,其氧化率较低.在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效被氧化.
3 试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水均为蒸馏水或同等纯度的水.
3.1 硫酸银（Ag2SO4）,化学纯.
3.2 硫酸汞（HgSO4）,分析纯.
3.3 硫酸（H2SO4）,ρ=1.84g/mL.
3.4 硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1-2天,不时摇动,使其溶解.
3.5 重铬酸钾标准溶液：
3.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：
将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾（基准）溶于水中,稀释至1000ml.
3.5.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：
用3.5.1中的溶液稀释10倍而成.
3.6 试亚铁灵指示剂：
称取1.458g邻菲啰啉,0.695g七水合硫酸亚铁溶于水,稀释至100ml,贮于棕色瓶内.
3.7 硫酸亚铁铵标准溶液：
3.7.1 硫酸亚铁铵标准溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]≈0.1mol/L：溶解100g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]于300ml水中,加入50ml硫酸（3.3）,待其溶液冷却后稀释至500ml,移入容量瓶中,摇匀.使用时稀释5倍后用重铬酸钾溶液进行标定.
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液(3.5.1)于500ml锥形瓶中,加水90ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸（3.3）,混匀,冷却后,加入3滴（约0.15ml）试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,滴定的溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点.
C[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]=10.00×0.2500/V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L；
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml.
3.7.2 硫酸亚铁铵标准溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]≈0.010mol/L
将3.7.1的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液标定[3.5.2],其滴定步骤及浓度计算同3.7.1.
4 仪器
4.1 回流装置：
带24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置.回流冷凝管长度为400mm.
4.2 加热装置：四联电炉.
4.3 50ml的酸式滴定管.
5 采样和样品
5.1 采样：
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析.如不能立即分析时,应加入硫酸至pH〈2,置4℃下保存.但保存时间不多于5天.采集水样的体积不得少于100ml.
5.2 试样的准备
将试样充分摇匀,取出20.0ml作为试样.
6 步骤
6.1 取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h（自开始沸腾时计时）.
6.2 对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化,加热回流后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴.
6.3 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此上限时必须经稀释后测定.
6.4 稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释.
6.5 废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00ml废水（或适量废水样稀释至20.00ml）摇匀.以下操作同上.
注：加入硫酸汞主要是经回流后,硫酸汞和水样中的氯离子结合成可溶性的氯汞化合物.
6.6 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,溶液的体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
6.7 溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵试剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点.记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
6.8 空白试验：测定水样的同时,以20.00ml蒸馏水按同样操作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
7 结果的表示
以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下：
CODCr（O2,mg/L）=C（V1－V2）×8000/V0
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L；
V1——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml；
V2——试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml；
V0——试样的体积,ml；
8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值.
测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样,当计算出COD值小于10mg/L时,可表示为“COD〈10mg/L”.