求一份BOD5和COD的测定步骤!仪器测量和滴定法测量的都要,

求一份BOD5和COD的测定步骤!仪器测量和滴定法测量的都要,

1.1试剂
除另有说明,实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水.
1.1.1 硫酸银（Ag2SO4）,化学纯；
1.1.2 硫酸汞（Hg2SO4）,化学纯；
1.1.3 硫酸（H2SO4）, =1.84 g/mL；
1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 L硫酸（1.1.3）中加入10 g硫酸银（1.1.1）,放置1-2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动.
1.1.5 重铬酸钾标准溶液：
浓度为 =0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g在105℃干燥2 h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000 mL.
1.1.6 浓度为 =0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的溶液稀释10倍而制成.
1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
a）浓度为 0.10 mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g硫酸亚铁铵 于水中,加入20 mL硫酸（1.1.3）,待其溶液冷却后稀释至1000 mL.
b）每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度.
取10.00 mL重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30 mL硫酸（1.1.3）,混匀,冷却后,加3滴（约0.15 mL）试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点.记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）.
c）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：

式中：V—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积,mL.
d）浓度为 0.010 mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/L的该溶液稀释10倍,用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定,其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/L的该溶液相同.
1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液, mmol/L：称取105 ℃时干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶于水,并稀释至1000 mL,混匀.以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176 g氧/克（指1 g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g）故该标准溶液的理论COD值为500 mg/L.
1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g七水合硫酸亚铁（ ）于50 mL的水中,加入1.5 g1,10-菲绕啉,搅拌至溶解,加水稀释至100 mL.
1.1.10 防爆玻璃珠.
1.2 仪器
实验室常用仪器和下列仪器.
1.2.1 回流装置
带有24号标准磨口的250 mL锥形瓶的回流冷凝管长度为300-500 mm.若取样量在30 mL以上,可采用带有500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置.
1.2.2 加热装置.
1.2.3 50 mL酸式滴定管.
1.3样品采集
1.3.1水样要采集于玻璃瓶中,尽快分析.如不能立即分析时,应加入硫酸至PH＜2,置于4 ℃下保存.但保存时间不多于5天.采集水样体积不得少于100 mL.
1.3.2将试样充分摇匀,取出20. 0 mL作为试料.
1.4 分析步骤
1.4.1 对于COD值小于50 mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（1.1.6）氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（0.010 mol/L）回滴.
1.4.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700 mg/L,超过此限时必须经稀释后测定.
1.4.3对于污染严重的水样,可选取所需体积1/l0的试料和1/10的试剂,放入10×150 mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色.如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止.从而确定待测水样适当的稀释倍数.
1.4.4 取试料(1.3.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0mL.
1.4.5 空白试验：按相同步骤以20. 0 mL水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数V1.
1.4.6 校核试验：按测定试料（1.4.8 )提供的方法分析20. 0 mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(1.1.8)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度.
该溶液的理论COD值为500 mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求.
1.4.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的.
该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(1.1.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物.
当氯离子含量超过1000 mg/L时,COD的最低允许值为250 mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠.
1.4.8 水样的测定：于试料(1.4.4)中加入10.0 mL重铬酸钾标准溶液(1.1.5)和几颗防爆沸玻璃珠(1.1.10) ,摇匀.
将锥形瓶接到回流装置(1.2.1)冷凝管下端,接通冷凝水.从冷凝管上端缓慢加入30 mL硫酸银—硫酸试剂（1.1.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀.自溶液开始沸腾起回流两小时.
冷却后,用20—30 mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140 mL左右.
溶液冷却至室温后,加入3滴1,10—菲绕琳指示剂溶液（1.1.9）,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定.溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点.记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2.
1.5 结果计算
以mg/L计的 水样需氧量,计算公式见下式（1）：
…………………………（1）
式中：
C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L；
V1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL；
V2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL；
V0—试料的体积,mL；
8000— 的摩尔质量以mg/L为单位的换算值.
测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样,当计算出COD表示为“COD＜10 mg/L”
仪器测量法要知道你用的什么仪器
再问： 您可以给我提供仪器类型啊！谢谢了 ，你的答案不错，